氦质谱检漏仪的进展
经过近半个世纪的努力,今天的氦质谱检漏仪已告别了四十年代初期的情形。
集中体现在如下几个方面:
(1)便携式:近各国推出的小型便携式检漏仪不仅灵敏度高,而且便于携带,给野外作业和高空作业提供了比较大的方便。
(2)高压强下检漏:检漏口压强可高达数百帕左右,对检测大系统和有大漏的工件很有益。
(3)自动化程度高:自动校准氦峰,自动调节零点,量程自动转换,自动数据处理,可外接打印机。整机由微机控制,菜单的选择功能,一个按钮即可完成一次的全检漏过程。
(4)全无油的干式检漏:有些国家生产的检漏仪,可采用干式泵,达到无油蒸气的效果,为无油系统及芯片等半导体器件的检漏,提供了有利条件。
(5)检漏范围宽:现今生产的四极检漏仪,质量范围很宽,不仅可检测氦气,而且能检测其它气体。
分子泵排气系统取代扩散泵排气系统,不仅解决了油蒸气对质谱室的污染问题,而且对快速启动仪器和快速停机做出了很大贡献。为适应检漏口压强的变化和对灵敏度要求的不同,分子泵一般采用多级构造和几种不同的转速。
例如:瑞士、日本采用改变分子泵转速来达到此目的,且提高检漏灵敏度。
另外,逆扩散检漏方式,实现了高压强下检漏,也为正压吸枪检漏提供了良好的条件。
氦质谱检漏仪的注意事项
检漏仪的响应时间会影响检漏工作的速度,正常运行的仪器响应时间不大于3s。笔者实测时,在漏点处喷射氦气5~10s后,检漏仪就发生响应,对于如此庞大的真空系统,其反应是相当的灵敏。
检漏时喷枪在漏孔处停留的时间应为仪器响应时间的3倍,该时间再加上氦气在真空系统中的传递时间,即为两次喷氦的较小间隔时间,当然真空系统越庞大,该间隔时间也越长。耐压测试要求:一般两器在执行氦检漏之前会充注一定压力(一般不超过3。笔者根据实测经验,两次喷氦的较小间隔时间控制在30s左右,即如果次喷氦后30s内检漏仪还没有反应,则可进行第二次喷氦。
清除时间在理论上与响应时间相同,但由于仪器零件对氦的吸附和脱附作用的影响,清除时间一般要更长些。由于盒内氦浓度较高,相对检漏仪又有一定压力,因此有效提高了检漏灵敏度。笔者测算,在测试到数量级为10-9P a ?m3/s的微漏漏点时,清除时间约须1分钟;在测试到数量级为10-8P a ? m3/s的中漏漏点时,清除时间约须2分钟;在测试到数量级为10-7Pa?m3/s的大漏漏点时,清除时间在3分钟左右。
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氦质谱检漏仪的校准方法
(1) 漏率校准① 校准系统的组成
校准系统由标准漏孔、截止阀及需校准的氦质谱检漏仪组成。
②示值误差
通电预热,待氦质谱检漏仪启动完成后,采用标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准,将一经过校准的标准漏孔接入氦质谱检漏仪系统,运行氦质谱检漏仪,待漏率示值稳定后,可以读出标准漏孔漏率的氦质谱检漏仪示值,同一标准漏孔测量三次,计算氦质谱检漏仪示值平均值,从而得到标准漏孔漏率与氦质谱检漏仪示值平均值的示值误差。按照施漏气体方法的不同,又可以将真空法分为真空喷吹法和真空氦罩法。结束后,将其他量级的标准漏孔依次按此方法接入氦质谱检漏仪系统进行测试,得到氦质谱检漏仪在每一量级下漏率的示值误差。
如果测试结果有较大编差,可以考虑氦质谱检漏仪的自校功能,待完成后,再用标准漏孔进行测试。
③ 重复性
测量重复性是用实验标准偏差表征的,本校准方法采用极差法来表征重复性。在示值误差测量中,每一标准漏孔用氦质谱检漏仪重复测量三次,可用公式(2)计算氦质谱检漏仪在该漏率下的重复性。
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氦质谱检漏仪的原理
氦质谱检漏仪一般由质谱管,真空系统和电子系统组成。其中质谱管包括离子源,质量分析器和离子检测器; 真空系统一般由分子泵、机械泵、电磁阀和真空计组成。离子源的作用是将原子电离成带电离子并聚焦成束,以一定能量注入质分析器,
目前常用的电子轰击型离子源有尼尔型和震荡型两种形式。质分析器的作用起将各类离子按其质荷比的不同实现分离。
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